氣相色譜系統測試方法
更新時間：2015-05-11 點擊次數：2588
一、氣相色譜系統介紹：氣相色譜法是一種*的用于鑒定材料樣品的化學組成的方法，并且已經應用在依賴于鑒定化合物的各種行業中。氣相色譜過程包括蒸發以及將材料樣品引入色譜柱中，其中該材料樣品通過一種惰性的氣態載體如氮氣(N2)、氫氣(H。)(H。)或氦(He)的流動而被輸送穿過該柱。現代氣相色譜儀典型地采用熔融石英毛細管柱進行樣品材料的分離。在使用這樣的柱時，往往有必要將大量的樣品分流以避免探測器飽和或柱的相飽和，或將供應氣體的大部分分流以避免由于殘留的溶劑蒸汽或低蒸汽壓力的基質（如油）所造成的基線升高。實際上，大部分消耗的氣體沒有直接參與色譜法而被排除到大氣中。例如，一種典型的氣相色譜儀將50ml／min或以上的氣體分流且在色譜法中或許僅利用Iml／min，相當于50：1的分流比。因此，這種色譜儀將排出的是攜帶樣品經過色譜柱用于分析所實際需要的氣體量的50倍。在許多氣相色譜儀上發現的一個典型地稱為“省氣裝置"自動化特征允許在注入后設置更低的分流流量，以節省氣體。盡管省氣裝置特征導致消耗較低量的氦氣，但己知在使用低分流流量和接著發生的隨后的污染程度（如基線的提高）之間存在折中。因此，在分析上希望的是保持較高的分流流量，但經濟上希望的是使用較低的分流流量。因此，希望的是使用50標準立方米／分鐘(sccm)或更大的高分流流量，并提供一種用于再循環大部分用過的氣體的裝置。二、氣相色譜系統特征：1、已經有一些對采用載氣再循環的系統的描述。例如，以發明人Bonmati等人的名義發布的美國號4，230，464描述了一個使用高氣體流速和大量載氣（5與200立方米載氣／小時之間）的工業規模的制備型色譜儀。純化應用于已經在大規模物理分離和純化已知成分（與實驗室分析設置相反，是針對于鑒定和量化大大不同的基質中的恒量化學成分）的色譜過程中使用過的氣體。以發明人Wilson的名義發布的美國號6，063，166描述了在利用金屬氫化物存儲系統的系統中的氫氣閉合回路再循環。以發明人Bostrom等人的名義發布的美國申請公開2007／0125233A1描述了用于地下流體原位分析的現場便攜式“井下"儀器，該原位分析使用溫度固定的金屬氫化物儲存器(reservoir)作為載氣體源和載氣儲存器。以發明人Wilson的名義發布的美國號6，074，461教導了耦合到色譜儀上的氣體再循環系統的用途，其中這些再循環系統包括用于執行載氣純化和載氣增壓的相應任務的*級和第二級。Wilson進一步指出，氣體純化級可以根據在色譜儀的具體實施方案中可操作的特定載氣而設計，并且可以包括一個填充阱(如分子篩(moleseive))、一個膜或類似的僅可滲透氫氣的裝置、一個氦氣吸氣器、一個設計用于清潔為另一種載氣優化過的氦氣的填充床阱、或一個僅對傳送氦氣有效的聚合物屏障。現有技術的上述氣體純化方法在Bonmati等人的情況下受到低效率和可擴展性差的困擾，而且在Bostrom等人和Wilson的情況下受到成本、復雜性、分析缺陷和／或安全性的困擾。當考慮基于氫的再循環系統時，情況就是這樣。2、當作為氣相色譜儀的載氣使用時，氫氣存在一種潛在的火災或爆炸的危險，并與其他一些分析缺陷有關。己知，例如，如果氫氣載氣用于氣相色譜／質譜法(GCMS)應用時，靈敏度下降，且在入口（如加氫）或離子源（如脫鹵化氫）中可發生不利化學反應。因此，對于許多常規實驗室或現場分析的目的，希望的是*使用氦氣作為載氣。令人遺憾的是，氦氣的成本增加，導致將此氣體用作氣相色譜的載體變得過分地昂貴，特別是在一些發展中國家，例如一個單柱的氣體可能要花費高達500歐元。現有技術中描述的氣體純化的傳統方法（如氦氣吸氣）利用活性金屬合金來確保從另外的純氦中去除恒量污染物。由于能力有限和在這些類型的阱中發生的不可逆化學反應，這種技術對于洗滌多個微升的數量的溶劑是不切實際的。同樣地，常規設計的分子篩阱被普遍采用并且對于去除被強力吸附的痕量污染物是有用的，但更輕的、更弱鍵合的化學物質可在相對短的時間間隔內貫穿這些阱，除非使用大量的吸附劑，或在阱的周圍保持低溫條件。由于合成多孔聚合物的成本高，因此，這種本質的大容量直列式(in-line)阱也是不切實際的。3、再壓縮所再循環的氣體流中涉及的壓縮循環必要地是一個閉環系統，以防止引入大氣氣體，否則這些大氣氣體就會污染氣體流。現有技術的泵送系統采用的轉動葉片泵、柱塞泵等，由于需要油基潤滑劑而具有成本和傾向于將烴類污染物引入氣流中的缺點。另外地，這些泵為自由運行類型的泵，在泵的氣體采集側施加了真空。不對氣相色譜儀的電子壓力控制進行特殊修改以應對減壓，或不提供用于對輸送至泵的流進行節流的復雜裝置，這些方法不能用于GC和GCMS單元的現有設備。4、因此，在大多數現有的常規實驗室或現場色譜儀中，進一步希望的是采用氦氣再生及再循環系統。為了增加便攜性和多功能性并盡可能降低運行成本，該氦氣再生及再循環系統應該(a)容易適應幾乎任何分析性氣相色譜儀系統，而不干擾該色譜系統的正常運行，(b)應該包括用于對再生氦氣的純度進行定期的自行分析的設備，并且(C)應該允許重新產生該再生系統的潔凈品質，使得不需要大量的吸收劑。本發明解決了這些需求。發明內容5、本披露提供了能夠在氣相色譜儀注入周期過程中和之后收集相對純凈的分流氣體氦氣的方法和系統。這些方法和系統可以使氦氣柱能夠使用長達數年而無需更換。例如，根據本傳授內容的一種示例性系統從氣相色譜儀的分流出口(split vent)和隔墊吹掃輸出端在基本上大氣壓力下收集氦氣（連同殘留溶劑和分析物一起）、再壓縮所收集的氣體、純化該氦氣至適當的純度、并且將純化后的氣體再次引入氣相色譜儀的上游。6、在本儀器的*方面，披露了一種對用作氣相色譜儀的載氣的氦氣進行收集、重新加壓、純化和再利用的系統，該氣相色譜儀具有一個載氣入口和至少一個排氣口(outletvent)，該排氣口包括一個分流出口或一個隔墊吹掃出口，該系統包括一個純化的氦氣體源，用于將純化的氦氣提供到該載氣入口，該系統的特征在于：(i)一個柔性氣囊，其包括一個氣囊內部，該氣囊內部流體連接到至少一個排氣口，從而從其接收攜帶有氦氣的氣體；(ii) -個隔室，其包括一個隔室內部，該氣囊被包含在該隔室內部中；(iii)-個加壓空氣或氣體源，該加壓空氣或氣體源流體連接到該隔室內部并且且是可操作的以便將所述加壓空氣或氣體供應到該隔室內部，從而壓縮該含有攜帶有氦氣的氣體的氣囊；(iv)一個氣體儲存器，其流體連接到該氣囊內部，從而從該壓縮的氣囊的內部接收攜帶有氦氣的氣體；以及(v)至少一個氣體純化模塊，其流體連接到該氣體儲存器，從而從該氣體儲存器接收該攜帶有氦氣的氣體，并且是可操作的以便從該攜帶有氦氣的氣體中除去除氦氣以外的氣體組分，其中該至少一個氣體純化模塊的一個出口流體連接到該載氣入口上。7、根據本傳授內容的一種系統的一個收集和再壓縮部分可以包括一個氣體阻隔袋，該氣體阻隔袋包含被收納在一個袋安全容器(containment vessel)內的一種膜材料。優選地，該膜材料包括一種柔性的氣體阻隔材料，例如Tedlar⑩，或更優選地一種低滲透性金屬箔一聚合物疊層薄膜，例如來自sorbentsystems. com.的PAKVF4。用從分流出口和隔墊吹掃輸出端收集的氣體使袋膨脹，這允許在注入時間周期后在基本上大氣壓力下收集氦氣。這允許在注入后的時間間隔過程中進行收集，其中柱頭壓力對保持正確的柱流量是至關重要的，而分流流量不是。在接近大氣壓力下進行收集還允許在此披露的系統被用在現有的氣相色譜儀上，而無需對氣相色譜儀的任何分流和吹掃控制進行過多修改。利用隨后通過一個閥與該分流出口和隔墊吹掃出口分離的袋，使用低成本的空氣壓縮機或室內空氣供應來加壓該安全容器，從而進行該膜的氣體壓縮。該氣體袋的壓縮導致所收集的氣體部分通過一個單向止回閥而轉移到一個儲存器。壓縮空氣可以從該安全容器中排出而進入一個噪音抑制器，且必要時重復這個循環。壓縮機和閥操作可以被配置成光學地啟動或通過該膜附近的一個簧片開關或接觸開關而啟動。可替代地，可以設置一個簡單的定時器機構來與所確立的氣體流量一致地間歇性地壓縮該膜。
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